水质 正磷酸盐测定方法--钼酸铵分光光度法(参照水质四版)

(选手应在90分钟完成所有操作实验)

选手台位开始时间结束时间

在水处理中，磷的降沉操作是关键步骤之一，为此必须要进行磷含量测定。其测定步骤是：

1.将500mg/L的磷酸盐贮备溶液稀释成2.0μg/mL磷酸盐工作液。

将1.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，并摇匀，制备成2.0μg/mL磷酸盐工作液(现配现用)。

2.工作曲线的制备

取8个50mL容量瓶，分别移取0.00、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸盐工作液，加蒸馏水约至40mL。依次加入2.0mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1.0cm吸收池，以空白调零测定吸光度。以测得吸光度为纵坐标，相对应的PO₄^3-量(μg)为横坐标绘制校准曲线。

3.水样测定

3.1水样检测溶液的制备

吸取一定量原水样和处理后的水样，经中速滤纸过滤后，依据试题给定的条件，通过初步实验，确定稀释倍数后，准确吸取一定体积的滤液，经稀释后，进行水样中正磷酸盐含量测定。

3.2水样的测定

移取适量体积试样至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置15min，在分光光度计710nm处，用1.0cm吸收池，以空白调零测定吸光度。

平行测定两次，测定结果保留三位有效数字。

4.结果计算

磷酸盐(以PO₄^3―计)含量以质量浓度ρ₁计，数值以mg/L表示，按式（1）计算：

ρ₁ = m₁/V₁             (1)

式中：m₁----从校准曲线上查得磷含量的数值，取折算后的量，单位为微克（μg）；

V₁----移取试验溶液的数值，单位为毫升（mL）

若溶液稀释，则需要乘以稀释倍数，计算结果要以“磷酸盐的‘mg/L’含量表示”。

选手在90分钟内需要完成的任务：

1.制定工作计划

2.将标准溶液稀释成2.0μg/mL磷酸盐的工作液；

3.准备仪器设备及用工作液制备色阶溶液；

4.借助分光光度计进行工作溶液的吸光度测定；

5.依据给定溶液的参考值，能快速确定溶液的稀释倍数；

6.进行给定溶液的稀释操作（要求测定处理前和处理后两个水样）；

7.稀释后给定水样的吸光度测定；

8.依据测定的吸光度值，进行数据处理后，绘制工作曲线；

9.通过样品吸光度值和处理后的数据，借助稀释倍数计算出样品磷含量；

10.完成测后操作。

注：1.实验过程中，要进行成本核算。给定物品除外，而外加物品要单独计算成本；

2.水样中磷酸盐含量在0.2～0.5g/L之间，计算结果保留三位；